隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展，氣相色譜儀的應(yīng)用分析領(lǐng)域越來越廣 泛，其毛細(xì)管色譜柱因安裝方便，不像玻璃柱那么易碎，而且分離效 果好，在農(nóng)要?dú)埩舴治鲋械玫搅耸称贩治龉ぷ髡叩那嗖A。但是毛細(xì)柱在檢測(cè)的時(shí)候比填充柱多了分流和尾吹兩個(gè)條件，而這兩個(gè)條件直接關(guān)系到檢測(cè)效 果。譜析儀器色譜工程師經(jīng)過不斷地實(shí)驗(yàn)、總結(jié)，對(duì)于食品中有 機(jī)氯殘留和有 機(jī)磷殘留分析部分項(xiàng)目中的優(yōu)化運(yùn)用，總結(jié)出其實(shí)驗(yàn)蕞佳條件，現(xiàn)分享給大家參考。
有 機(jī)氯檢測(cè)分析優(yōu)化條件：
1.儀器設(shè)備GC-17型氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器（ECD）；微 量進(jìn)樣器（10uL）；毛細(xì)管色譜柱：OV-1701，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm。
2.色譜條件載氣：高純氮（99.999 %）；汽化室溫度：260℃；檢測(cè)器溫度：260℃；柱箱溫度：245℃；柱前壓（氮?dú)猓?.16Mpa（60 mL/min）；分流：75mL/min；尾吹：85mL/min；標(biāo)樣濃度：10ug/mL；進(jìn)樣量：2uL。
3.通過公司經(jīng)驗(yàn)總結(jié)對(duì)于有 機(jī)氯的分析，依照上述條件還可以檢測(cè)其他菊酯類農(nóng)要，如氯 菊 酯、氯 氰 菊 酯、溴氰菊酯、氟氰 戊菊 酯、順式氰 戊菊 酯等，即茶葉中所 有有 機(jī)氯都可以進(jìn)行檢測(cè)，且分離效 果較好，回收率可達(dá)91 %以 上。
有 機(jī)磷檢測(cè)分析優(yōu)化條件：
1.儀器設(shè)備GC-17型氣相色譜儀附氫火焰光度檢測(cè)器（FPD）；微 量進(jìn)樣器（10uL）；毛細(xì)管色譜柱：SE-54，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm。
2.色譜條件載氣：高純氮（99.999 %）；汽化室溫度：240℃；檢測(cè)器溫度：260℃；柱箱溫度（程序升溫）：130℃恒溫1min以12.5℃/min升至155℃，恒溫1min后再以10℃/min升至180℃，恒溫4.5min結(jié)束；柱前壓（氮?dú)猓?.18Mpa（58mL/min）；分流：70mL/min；尾吹：78mL/min；氫氣：140mL/min；空氣1：80mL/min；空氣2：170mL/min；標(biāo)樣濃度：5ug/mL；進(jìn)樣量：2uL。
3.對(duì)于農(nóng)殘中有 機(jī)磷的乙酰甲 胺 磷和殺 螟硫 磷兩種組分，回收率分別為92.7%和94.3%，若要檢測(cè)其他有 機(jī)磷可程序升溫至240℃即 可得到較好的分離效 果。
