氣相色譜儀分析空白值偏高的原因有哪些
1、進樣口硅膠墊的影響
①進樣針頭質(zhì)量不好，邊緣不夠平整，硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數(shù)過多或時間長老化，硅膠墊質(zhì)量不好，材料彈性差，硅膠墊碎屑進入汽化室。
③硅膠墊被污染，如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附，在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。
2、進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染
①長時間未進行色譜儀的定期維護；
②汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點物質(zhì)，如果碰到某次分析高沸點物質(zhì)時，進樣口溫度升高時就會使聚集的物質(zhì)逸出造成空白值偏高；
③在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累，造成空白值偏高。
3、色譜柱的影響
①色譜柱未充分老化，柱溫過低老化不充分，溫度過高產(chǎn)生液相遺失。
②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性，柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點物質(zhì)，柱頭被污染。再者毛細管柱低負荷量，需要高靈敏度檢測器，這樣就特別容易造成空白值偏高。
4、試劑污染
試劑在進樣前的處理過程中受到污染或試劑不純。值得注意的是，通過計量認證的實驗室，由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定，以及采取了全面的質(zhì)量管理措施，因此，若測定的空白實驗值太大，一般是化學藥品純度不夠，配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 。應(yīng)重新配制試液 ，返工重測該批樣品 ，直至空白實驗值合格。
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