血中酒精頂空色譜分析條件實(shí)驗(yàn),分別對(duì)色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時(shí)間、進(jìn)樣增壓時(shí)間、和載氣流速等色譜參數(shù)進(jìn)須行篩選結(jié)果:
①     多種單一固定相填充柱和毛細(xì)柱均適合醇類(lèi)頂空色譜分析,選及性大的固定相比較好,如Porapak Q 60~80M(2m×2mm)、Tenax 60~80M(3m×2mm)、2%FFAP(4m×2mm)、FFAP(30m×0.32mm)、SE-54或OV-17(25m×0.25mm)等柱
②   使用不同柱子 , 操作參數(shù)稍有不同,下面條件范圍用內(nèi)標(biāo)來(lái)分析醇類(lèi)
 柱溫:填充柱在100℃~160℃,毛細(xì)柱在40℃~60℃
柱前壓:填充柱在270~350kpa,毛細(xì)柱在150~180kpa
樣品預(yù)加熱溫:均在70℃~80℃,
樣品增壓時(shí)間:1~4min,根據(jù)樣品性質(zhì)操作過(guò)程固定不變值。
樣品加溫時(shí)間:一般選用15~20min
③  其檢測(cè)器的選擇,與氣相色譜要求一只,要根據(jù)被測(cè)樣品的成分來(lái)決定,如只含C、H、O的揮發(fā)化合物選用HS-GC-FID;當(dāng)還含有其它元素時(shí),含鹵素等選用HS-GC-ECD;含N元素選用HS-GC-NPD;含S元素選用
HS-GC-FPD(S型)等
用上述條件測(cè)定七種醇回收率結(jié)果如下表:
七種醇回收率% (n = 5)
醇類(lèi)名稱(chēng)            水中     干中  標(biāo)準(zhǔn)偏差μl/mL  變異系數(shù)%
甲醇                    99.7     77.6     
乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68
異丙醇                99.3     85.4
特丁醇(內(nèi)標(biāo))99.8     81.7
丙醇                    99.4     83.6
異丁醇                99.6     87.2
丁醇                    99.6     84.1
  以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法,將可測(cè)許多揮發(fā)性的化合物,如花香氣、調(diào)味品、化妝品等。用毛細(xì)柱進(jìn)行分析時(shí),起始溫50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上。