主要體現(xiàn)在兩個(gè)方面:
一、進(jìn)樣針本身因素的影響,如進(jìn)樣針針筒、針頭和推桿的密封性;
1.進(jìn)樣針針頭密封不佳造成重復(fù)性差。進(jìn)樣針針頭可分為兩種:固定式針頭和可更換式針頭,其中可更換式針頭通過螺帽和密封件旋緊固定在進(jìn)樣針針筒上。對(duì)于可更換式針頭,當(dāng)針頭損壞或堵塞時(shí)可以更換針頭。
2.進(jìn)樣針針筒破裂造成重復(fù)性差。實(shí)驗(yàn)操作人員在使用進(jìn)樣針之前,應(yīng)當(dāng)檢查針筒是否由裂縫和針尖是否有毛刺;針筒的裂縫有時(shí)候并不容易發(fā)現(xiàn),但在進(jìn)樣過程中會(huì)造成漏液,從而導(dǎo)致重復(fù)性差。另外,進(jìn)樣針的推桿也會(huì)影響氣相色譜儀分析的重復(fù)性,比如推桿過松、推桿不匹配導(dǎo)致密封性不好等。
二、進(jìn)樣針的使用,如手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)的手法、使用自動(dòng)進(jìn)樣器的參數(shù)設(shè)置等。
1.手動(dòng)進(jìn)樣手法造成重復(fù)性差。不同的實(shí)驗(yàn)人員,在使用進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣過程中,由于手法不熟練,會(huì)出現(xiàn)進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口時(shí)不迅速、反復(fù)插入進(jìn)樣墊、推入樣品緩慢等現(xiàn)象,容易造成峰形失真,從而導(dǎo)致重復(fù)性差。
2.自動(dòng)進(jìn)樣器(頂空進(jìn)樣器)參數(shù)設(shè)置不佳造成重復(fù)性差?,F(xiàn)在很多實(shí)驗(yàn)室都會(huì)配備全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和高通量的樣品進(jìn)樣過程,同時(shí)可以排除人工的影響,提高分析過程的重復(fù)性。但是在使用全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的時(shí)候,也要注意在做好相關(guān)參數(shù)的設(shè)置,如樣品預(yù)潤(rùn)洗次數(shù)、樣品進(jìn)樣前抽吸次數(shù)、進(jìn)樣前后駐留時(shí)間、取樣深度等,如果參數(shù)設(shè)置不佳,也可能會(huì)影響氣相色譜儀分析的重復(fù)性。
進(jìn)樣針對(duì)氣相色譜儀分析重復(fù)性的影響-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司