要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜儀的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。
對于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現(xiàn)。所以,首先應(yīng)該解決氣路問題,若氣路無問題,則看電路問題,色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖(尤其是接線圖)。
在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障,當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)(包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導(dǎo)通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。
由上所述可知,若是溫控系統(tǒng)的毛病,則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果”(故障)的“因”,把故障范圍縮小。例如:若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復(fù)正常,則說明故障不在放大器和處理機(jī)(或記錄儀),而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機(jī))等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的。
一、氣相色譜故障分析基礎(chǔ)
1.了解氣相色譜的相關(guān)組成部分;
2.通曉氣相色譜各部分的作用;
3.清楚氣相色譜各部分是如何工作的;
4.能夠清楚判別各部分工作的正常與否;
5.要嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)程檢修,了解檢修過程中應(yīng)該注意的事項。
二、故障分析的思路
1.檢修時應(yīng)該注意的問題:要有安全用電常識,注重自我保護(hù)意識,防止觸電事故的發(fā)生;
2.根據(jù)發(fā)生的故障現(xiàn)象,確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素;
3.注意檢修方法,不要輕易拆卸和更換元件,以免擴(kuò)大和轉(zhuǎn)移故障范圍;
4.故障分析的思路和方法:
⑴.順序推理法:根據(jù)工作原理進(jìn)行推理、檢查、尋找故障原因;
⑵.分段排除法:逐個排除,縮小范圍,從而找出故障原因;
⑶.經(jīng)驗推理法:根據(jù)維修經(jīng)驗積累,以確定故障的原因;
⑷.比較檢查法:參照正常的機(jī)器的有關(guān)數(shù)據(jù),來確定故障點;
⑸.綜合法:綜合使用以上各種方法,直至找到故障源。
三、氣相色譜故障的種類
1.氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問題等;
2.主機(jī)電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、量程衰減設(shè)置不當(dāng)、其它功能性故障等。
3.檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點偏移、輸出信號不穩(wěn)定、輸信號數(shù)值不對等;
4.其它故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障等。
四、故障的判別
1.基礎(chǔ):檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理;
2.輸入與輸出:通常每個儀器的每個部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用與功能。
例如:FID放大器它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號,放大器的工作電壓,以及放大器的調(diào)零電位器;它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是:
A:如果是輸入正常而輸出不正常,故障肯定在放大器本身;
B:如果輸入輸出均正常,則放大器正常;
C:如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
3.收集與積累:積極收集維修資料、認(rèn)真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別的方法與經(jīng)驗,并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗。
氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查
FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有:
1.不能點火—問題主要出在氣路或檢測器;
2.基流很大—問題主要出在氣路或檢測器;
3.噪音很大—氣路、檢測器和電路出問題都有可能;
4.靈敏度明顯降低—氣路、檢測器和電路不正常都有可能;
5.不出峰—氣路、檢測器、電路不正常都有可能;
6.色譜峰形不正常—進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象;
7.基線漂移嚴(yán)重—氣路、檢測器都有可能;
8.有時有訊號,有時無訊號—問題主要出在電路上。
一、檢查氣路:檢查 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小:在點火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,在不旋動調(diào)零電位器的條件下, 點火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定,一般來說,點火后H2氣調(diào)回正常工作值時,基流偏離小于1mV,說明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重, 這時噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大, 該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
二、檢查檢測器:檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確: 噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;檢測器是否污染,可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路: 儀器在不點火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線, 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv,漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。 有條件的話,可給放大器輸入一個微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應(yīng)有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應(yīng)有10 mv左右,這就說明放大器工作正常,在沒有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應(yīng)出現(xiàn)一個很大的信號,這是最簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法,如果上述檢查不正常,則要對電路進(jìn)一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常,可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加;收集極離子訊號線芯線較細(xì)容易碰斷,往往造成訊號不通和不出峰;極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會FID極化電壓不正常,從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形,使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判斷方法是去掉220-230V極化點壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻,極化極對地再接一個0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。