1、材料與方法
1.1 儀器
①硅膠管用長(zhǎng)7cm，內(nèi)徑4mm的玻璃管，填后兩段和兩端分別用玻璃棉隔離或襯托。兩端熔封后備用。
②空氣采樣器0～3L/min
③微量注射器10μl、1μl
④具塞試管10ml
⑤氣相色譜儀GC-17，氫焰離子化檢測(cè)器。
1.2 試劑
①氯乙酸色譜純
②FFAP色譜固定液
③ChromosorbWAW-DMCS，色譜擔(dān)體，60～80目
④磷酸分析純
⑤硫酸-硝酸混合液1+1
⑥標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的氯乙酸，溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入至刻度，計(jì)算每毫升溶液中氯乙酸含量，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
⑦硅膠取青島海洋化工廠生產(chǎn)的微球型硅膠(20～40目)適量置燒杯中，加硫酸-硝酸混合液至高過(guò)硅膠1～2cm，置沸水浴中煮沸4小時(shí)，待冷后棄去酸層，用蒸餾水多次洗滌至無(wú)硫酸根離子為止。洗好的硅膠在110℃烘干，360℃活化3小時(shí)，取出放在干燥器內(nèi)備用。
1.3 采樣打開(kāi)硅膠管兩端，將100mg端與空氣采樣器連接，垂直放置進(jìn)行采樣，蕞高容許濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)的采樣，以1L/min速度采集40L空氣；時(shí)間加權(quán)平均濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)的采樣，以0.1L/min采集一個(gè)工作班的空氣，采樣后將管的兩端套上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
1.4 分析步驟
①對(duì)照試驗(yàn)將硅膠管帶到現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)，但不抽取空氣，其后與樣品同時(shí)分析，作為空白對(duì)照。
②樣品處理將前后兩段硅膠分別倒入10ml具塞試管中，各加1ml水，塞緊管塞，振搖1min，放置1h。
③色譜條件色譜柱：柱長(zhǎng)1.5m、內(nèi)徑3mm，不銹鋼柱；柱填料：FFAP∶H3PO4∶ChromosorbWAW-DMCS=3∶0.5∶100；柱溫：140℃；檢測(cè)室、汽化室溫度：190℃；載氣(氮?dú)?：125ml/min。
④標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋成含20，40，80μg/ml氯乙酸的標(biāo)準(zhǔn)系列，各取1μl進(jìn)樣，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰面積(或峰高)的均值與相對(duì)應(yīng)的氯乙酸含量作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
⑤計(jì)算式中：X—空氣中氯乙酸的濃度，mg/m3；V0—標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氯乙酸的含量，μg；D—解吸效率。
