1、樣品濃縮
樣品濃度低于儀器檢測(cè)限時(shí),采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時(shí),其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml檢測(cè)器是達(dá)不到這一檢測(cè)限的。所以必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。
常用的方法有:
(1)液-液萃取之后揮發(fā)溶劑,然后再定容;
(2)用固相萃?。⊿PE)進(jìn)行濃縮。
這兩種方法均可使樣品濃縮幾個(gè)數(shù)量級(jí),因而廣泛應(yīng)用于實(shí)際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)、費(fèi)溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。
2、使用選擇性高靈敏度檢測(cè)器
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時(shí)采用ECD,分析含氮和含磷化合物時(shí)采用NPD,分析含硫和含磷化合物時(shí)用FPD等。還可用AED,MSD等較高靈敏度的通用型檢測(cè)器。
3、降低儀器系統(tǒng)噪聲
儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個(gè)方面:
一是儀器本身,如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等;
二是樣品基質(zhì),如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。
前者可以通過采用選擇性檢測(cè)器和低流失色譜柱來實(shí)現(xiàn)抑制,后者則需要對(duì)樣品進(jìn)行純化,如采用SPE技術(shù),但這同樣有費(fèi)時(shí)和樣品損失的問題。
4、改進(jìn)進(jìn)樣方式
前面已經(jīng)介紹過不分流進(jìn)樣、冷柱上進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣技術(shù),它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,同時(shí)簡(jiǎn)化樣品處理步驟。近年發(fā)展起來的大體積進(jìn)樣(LIV)技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量(5-500μl)就可提高靈敏度一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。