再談氣相色譜儀結(jié)構(gòu)組成和工作原理
氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)商品化半個(gè)多世紀(jì)以來(lái)，無(wú)論在數(shù)量上還是在品質(zhì)上都得到了高速的發(fā)展。目前的發(fā)展主要集中在開發(fā)智能軟件，提高自動(dòng)化程度、故障自我診斷糾錯(cuò)能力；增強(qiáng)數(shù)據(jù)處理功能及與其他儀器聯(lián)用的技術(shù)；便攜式、小型化、專一化、在線化等方面。雖然目前市場(chǎng)上的氣相色譜儀型號(hào)繁多，性能各異，但總的來(lái)說(shuō)，儀器的基本結(jié)構(gòu)是相似的，都是由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、檢測(cè)器系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、軟件記錄系統(tǒng)六大部分組成。
1.氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)由供氣氣源、氣體凈化器、穩(wěn)壓閥或電子氣路壓力控制器、穩(wěn)流閥或電子氣路流量控制器組成。氣源是為氣相色譜儀提供載氣和檢測(cè)器輔助氣體的高壓氣體鋼瓶、氣體發(fā)生器以及空氣壓縮機(jī)。
氣相色譜儀對(duì)氣體的純度要求較高，例如，通常用做載氣的氮?dú)?、氦氣、氫氣和氬氣都要高純?≥99 999％)。為了保證氣體的純度，實(shí)際工作中通常要在氣源與儀器之間連接氣體凈化器。氣體中主要含有少量永久氣體、水蒸氣、低分子的有機(jī)化合物雜質(zhì)，所以，一般采用分子篩過濾器去除有機(jī)雜質(zhì)，采用變色硅膠除去水蒸氣，采用氧氣捕集阱脫除氧氣。
氣相色譜儀氣路控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性直接關(guān)系到樣品分析的重現(xiàn)性，如果控制不精確，就會(huì)造成峰保留時(shí)間和峰面積的重現(xiàn)性差。在氣相色譜儀中，一般采用穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥控制，且往往采用多級(jí)穩(wěn)壓、穩(wěn)流控制的方法。在20世紀(jì)90年代推出的電子氣路控制器(EPC)實(shí)現(xiàn)了通過計(jì)算機(jī)對(duì)壓力和流量的自動(dòng)控制。隨著電子氣路控制技術(shù)的不斷發(fā)展，壓力、流量控制達(dá)到了更高的精度，如第五代電子氣路控制器(EPC)，其壓力控制精度達(dá)到0.001 psi，采用該EPC得到的保留時(shí)間重現(xiàn)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)可小于等于0.008％。隨著電子氣路控制器(EPC)的不斷普及，氣相色譜的樣品分析變得更方便，分析結(jié)果更可靠。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)
氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)包括樣品引入裝置(如注射器和自動(dòng)進(jìn)樣器)和汽化室(進(jìn)樣口)。常見的毛細(xì)管色譜柱進(jìn)樣系統(tǒng)包括分流進(jìn)樣系統(tǒng)和不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品引人，并使樣品瞬間汽化，然后快速定量地轉(zhuǎn)移到色譜柱中。
1)分流進(jìn)樣系統(tǒng)。分流進(jìn)樣系統(tǒng)經(jīng)過預(yù)熱的載氣分為兩路：一路向上流動(dòng)，從隔墊底部吹掃并放空；另一路以較快的流速進(jìn)入汽化室，此處樣品與載氣混合，并在毛細(xì)管柱的人口處進(jìn)行分流。常用的毛細(xì)管柱分流比為(1:100)～(1:l0)。
2)不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。不分流進(jìn)樣系統(tǒng)如圖2-5所示，與分流進(jìn)樣系統(tǒng)的不同之處是：在進(jìn)樣時(shí)分流閻關(guān)閉，經(jīng)過一段時(shí)間(一般為0.5～2 min)大部分溶劑和溶質(zhì)進(jìn)入色譜柱，分流閥打開，把汽化室中的剩余溶劑和溶質(zhì)通過分流口放空。
3)汽化室：汽化室普通由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣霎時(shí)氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中霎時(shí)氣化而不合成，因而請(qǐng)求氣化室熱容量大，無(wú)催化效應(yīng)。
4加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前霎時(shí)氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
3.柱分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟局部。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分別離開來(lái)。別離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的中心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱（開管柱）。柱資料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的別離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多要素有關(guān)。
4.檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱別離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被丈量的電信號(hào)（如電壓、電流等），并停止信號(hào)處置的一種安裝，是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三局部組成。被色譜柱別離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記載和顯現(xiàn)，繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器蕞終剖析結(jié)果的精確性。
依據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。
1)濃度型檢測(cè)器：丈量的是載氣中組分濃度的霎時(shí)變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。
2)質(zhì)量型檢測(cè)器：丈量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。
5.溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的別離效能、檢測(cè)器的靈活度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣霎時(shí)氣化；在色譜柱室要精確控制別離需求的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，別離室溫度需求按一定程序控制溫度變化，各組分在蕞佳溫度下別離；在檢測(cè)器要使被別離后的組分經(jīng)過時(shí)不在此冷凝。控溫方式分恒溫和程序升溫兩種：
1)恒溫：關(guān)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫形式。普通的氣體剖析和簡(jiǎn)單液體樣品剖析都采用恒溫形式。
2)程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)剖析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其蕞佳柱溫下流出，從而改善別離效果，縮短剖析時(shí)間。關(guān)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，假如在恒溫下別離很難到達(dá)好的別離效果，應(yīng)運(yùn)用程序升溫辦法。
6.軟件記載系統(tǒng)
記載系統(tǒng)是記載檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，停止定量數(shù)據(jù)處置。普通采用自動(dòng)均衡式電子電位差計(jì)停止記載，繪制出色譜圖。一般的色譜儀裝備自動(dòng)軟件，可自動(dòng)計(jì)算色譜峰的面積，直接提供定量剖析的精確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜剖析數(shù)據(jù)停止處置和自動(dòng)分析預(yù)警功能。
滕州市惠譜分析儀器有限公司
