淺談 氣相色譜儀熱導檢測器（TCD）條件選擇應(yīng)注意哪些事項
(一)、載氣種類、純度和流量
1. 載氣種類
TCD通常用He或H2作載氣，因為它們的熱導系數(shù)遠遠大于其他化合物。用He或H2作載氣的TCD，其靈敏度高，且峰形正常，響應(yīng)因子穩(wěn)定，易于定量，線性范圍寬。北美多用氦作載氣，因它安全。其他地區(qū)因氦太昂貴，多用氫。氫載氣的靈敏度蕞高，只是操作中要注意安全，另外，還要防止樣品可能與氫反應(yīng)。
N2或Ar作載氣，因其靈敏度低，且易出W峰，響應(yīng)因子受溫度影響，線性范圍窄，通常不用。但若分析He或H2時，則宜用N2或Ar作載氣。避免用He作載氣測H2或用H2作載氣測He。用N2或Ar載氣時需注意，因其熱導系數(shù)小，熱絲達到相同溫度所需的橋流值，比He或H2載氣要小得多。
毛細管柱接TCD時，都加尾吹氣，即使是池體積為3.5µL的µ-TCD，也建議加尾吹氣。尾吹氣的種類同載氣。
降低TCD池的壓力，不僅可避免加尾吹氣。而且還可提高TCD的靈敏度。如140µL池體積TCD與50µm內(nèi)徑毛細管柱相連。在約500Pa（4mmHg）低壓下操作時，其池體積相當于0.7µL，靈敏度提高近200倍。
2. 載氣純度
載氣純度影響TCD的靈敏度。實驗表明：在橋流160-200mA范圍內(nèi)，用99.999%的超純氫氣比用99%的普氫靈敏度高6%-13%。
載氣純度對峰形亦有影響，用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測時，載氣純度應(yīng)比被測氣體高十倍以上，否則將出倒峰。
3. 載氣流速
TCD為濃度型檢測器，對流速波動很敏感，TCD的峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。因此，在檢測過程中，載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下，以低些為妥。流速波動可能導致基線噪聲和漂移增大。對微TCD，為了有效地消除柱外峰形擴張，同時保持高靈敏度，通常載氣加尾吹的總流速在10-20mL/min。參考池的氣體流速通常與測量池相等，但在作程升時，可調(diào)整參考池之流速至基線波動和漂移蕞小為佳。
(二)、橋電流
橋流（I）與TCD的靈敏度（S），噪聲（N）和檢測限（D）的關(guān)系，B，C曲線。
橋電流可顯著提高TCD的靈敏度。一般認為S值與I2.8成正比。所以，用增大橋流來提高靈敏度是通用的方法。但是橋流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。若橋流偏大，噪聲即由逐漸增加變成急劇增大，見曲線B。其結(jié)果是信噪比下降，檢測極限變大，即曲線C又復上升。另外，橋流越高，熱絲越易被氧化，使用壽命越短。過高的橋流甚至使熱絲燒斷。所以，在滿足分析靈敏度要求的前提下，選取橋流以低為好，這時噪聲小，熱絲使用壽命長。在追求該TCD大靈敏度的情況下，則選信/噪比大時之橋流，這時檢測極限低，即曲線C之低點。但長期在低橋流下工作，可能造成池污染，這時可用溶劑清洗TCD池。
一般商品TCD使用說明書中，均有不同檢測器溫度時推薦使用的橋流值，通常參考此值設(shè)定橋流。
(三)、檢測器溫度
TCD的靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。顯然，增大其溫差有二個途徑：一是提高橋流，以提高熱絲溫度；二是降低檢測器池體溫度。這決定于被分析樣品的沸點。檢測器池體溫度不能低于樣品的沸點，以免在檢測器內(nèi)冷凝。因此，對沸點不很低的樣品，采用此法提高靈敏度是有限的，而對氣體樣品，特別是永久性氣體，可達較好的效果。
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