淺談氣相色譜15種異常峰的原因及解決方法
在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前先做以下工作：
仔細(xì)核查操作條件，與分析方法要求是否一致；
和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照，判斷是否真出了問題；
逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看有無操作失誤而引起的出峰失常；
然后在依據(jù)以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。
臺(tái)階峰
1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；
2、氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；
3、記錄色譜峰裝置故障如：拉線松；
負(fù)峰
1、TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服；
2、操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低；
3、操作FID，低電離效率的溶劑(如，CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰；
4、操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰；
5、操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適，溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰；
“N”或 “W”峰
1、TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起；
2、FID操作時(shí)，樣品溶劑電離效率低(如，CS2)，或氣流比欠佳時(shí)；
3、ECD操作時(shí)，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛?。?/span>
舌頭峰(前延峰)
1、汽化溫度偏低；
2、載氣流量??；
3、進(jìn)樣量大，汽化時(shí)間長；
4、汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；
5、樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；
6、進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢)；
7、峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
拖尾峰
1、色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大；
2、樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式)；
3、汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱；
4、化室的溫度低或偏高；
5、載氣流量偏低；
6、進(jìn)樣量大；
7、載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣；
8、進(jìn)樣器(汽化室)，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?/span>
9、色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用；
10、補(bǔ)充氣未開或偏低；
11、色譜柱溫度偏低或失效；
12、甲烷化Ni催化劑失效；
13、進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適)；
14、正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針)；
15、無極化電壓(FID)，此時(shí)伴隨靈敏度偏低；
16、樣品前處理有毛?。?/span>
出峰后基線下移
1、樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài)；
2、FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化；
3、系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞；
4、色譜柱被污染；
5、樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用；
程序升溫時(shí)基流增加(漂移大)，噪聲增加
1、色譜柱需重新老化或失效；
2、新?lián)Q載氣純度欠佳；
3、過濾器失效；
4、樣品前處理不當(dāng)，如：雜質(zhì)干擾物太多；
5、靈敏度太高；
6、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理；
圓頂寬峰
1、樣品量大起出了色譜柱容量；
2、汽化溫度低；
3、色譜柱沒按要求安裝；
4、檢測器工作狀態(tài)不對(duì)，如載氣太小、沒開補(bǔ)充氣；
5、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大；
平頂峰(未到滿量程)
1、樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號(hào)輸出飽和；
2、檢測器已工作在飽和區(qū)；
3、數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò)，或零點(diǎn)失調(diào)；
基線出現(xiàn)波浪狀峰
1、高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；
2、操作TCD、ECD時(shí)，柱箱或檢測器箱溫度周期變化；
3、環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響；
4、電壓不穩(wěn)，對(duì)柱溫控制精度影響；
5、過溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度；
6、壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化；
原來能分開的峰分不開
1、色譜柱安裝不合要求 ；
2、色譜柱被污染，需重新活化 ；
3、色譜柱壽命已到，需更換；
4、新更換的氣源，純度不佳；
5、濾器失效，重新老化或更換；
6、色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許)；
7、檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳)；
8、汽化室被污染，注射墊漏氣；
9、樣品處理不當(dāng)，雜質(zhì)干擾物太多；
10、樣技術(shù)太差；
11、進(jìn)樣量超出了色譜柱容量；
12、數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，半峰寬或斜率設(shè)置不合理；
13、放大器量程或衰減設(shè)置失誤；
直角峰
1、儀器輸出負(fù)信號(hào)超出了數(shù)據(jù)處理的范圍；
2、數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正，或量程設(shè)置太大無法判斷基線位置；
3、數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號(hào)極性接反，零點(diǎn)設(shè)置不對(duì)；
帶毛刺峰
1、儀器工作不穩(wěn)定，噪聲大于要求；
2、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)，半峰寬和斜率設(shè)置太小；
3、極化電壓(FID)不穩(wěn)；
操作條件未變，原來能判別的峰不見了
1、色譜柱被污染或失效；
2、氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低，過濾器失效)；
3、注射墊漏氣；
4、注射針密封性差；
5、數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，如：半峰寬和斜率設(shè)置偏大；
6、進(jìn)樣方法不對(duì)；
“鬼峰”(怪峰，多余峰，記憶峰)
1、上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出；
2、載氣不純過濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時(shí)正常流出；
3、注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰；
4、汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解；
5、樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用；
6、色譜柱溫度太高固定相分解；
7、使用了被污染的注射針( 本身不合格，手摸或進(jìn)過易污染的樣品)；
8、樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑；
9、樣品中有空氣；
10、TCD、ECD等密封性差(漏氣)；
11、電源不穩(wěn)，對(duì)控溫或放大器有不良影響；
12、色譜柱堵塞物使用不當(dāng)，如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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