淺談 氣相色譜儀如何提高靈敏度1~2個數(shù)量級
在GC分析中提高靈敏度的方法：
1.樣品濃縮
樣品濃度低于儀器檢測限時，采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時，其濃度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）級，即使采用不分流進樣注射5μL樣品。單一組分的絕對進樣量也難達到10-12g。一般GC檢測器是達不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮.常用的方法有：（1）液-液萃取之后揮發(fā)溶劑，然后再定容；（2）用固相萃?。⊿PE）進行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數(shù)量級，因而廣泛應用于實際分析中(參見《色譜分析樣品處理》分冊)。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時、費溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。 近幾年迅速發(fā)展起來的超臨界流體苯?。⊿FE）和固相微萃取（SPME）技術(shù)越來越多地應用于色譜分析中。尤其后者被認為是無溶劑萃取方法，它可與GC直接聯(lián)用。實現(xiàn)自動分析。采用聚硅氧烷涂漬的萃取探頭，用于GC/MS分析?？蓹z側(cè)到水中1～20pg多環(huán)芳烴。這是一種很有用的樣品制備方法，目前已有幾種極性和非極性探頭涂層。
2.使用選擇性高靈敏度檢側(cè)器
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD，分析含氮和含磷化合物時采用NPD，分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED、MSD等較高靈敏度的通用型檢側(cè)器(參見《氣相色譜檢側(cè)方法》分冊)。
3.降低儀器系統(tǒng)噪聲
儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面。一是儀器本身。如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜住固定相流失等；二是樣品基質(zhì)。如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。前者可以通過采用選擇性檢淵器和低流失色譜柱來實現(xiàn)抑制。后者則需要對樣品進行純化。如采用SPE技術(shù).但這同樣有費時和樣品損失的問題。另外。還可以采用頂空進樣來消除樣品基質(zhì)的干擾，但這些方法只能很有限地提高靈敏度。
4.改進進樣方式
不分流進樣、冷柱頭上進樣和程序升溫進樣技術(shù)，它們都可在一定程度上提高分析靈敏度，同時簡化樣品處理步驟，近年發(fā)展起來的大體積進樣（LVI）技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法采用比常規(guī)GC大幾十到幾百倍的進樣量（5～500μL）就可提高靈敏度一到兩個數(shù)量級。目前，很多商品儀器提供這種功能。
實現(xiàn)大體積進樣的方式：
涉及到毛細管GC時，人們都會強調(diào)柱容量問題。進樣量大時很容易造成超載，從而減低分離度、使峰形畸變，影響柱性能。但是對于濃度很低的樣品，超載問題只與溶劑有關(guān)。所以，只要有效地消除溶劑，不讓過多的樣品進入色譜柱，就可以加大進樣量，以提高靈敏度。這就是所謂LVI技術(shù)。有些儀器可配置專門設計的LVI進樣口，而另一些則是基于已有的進樣口設計，附加一些配件來實現(xiàn)LVI。無論何種配置，其原理都是相同的，一是基于冷柱上進樣，.二是基于FTV技術(shù)。
氣相色譜儀價格
山東譜析科學儀器有限公司
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