為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國(guó)水污染防治法》和《江蘇省水污染防治條例》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測(cè)（地表水）。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水中19種目標(biāo)物定性定量測(cè)定。
一、規(guī)范性引用文件
《GB 3838 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ686 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜法》、《HJ 915 地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（試行）》。
用氬氣或其它惰性氣體（吹掃氣體）將樣品中揮發(fā)性有機(jī)物帶出并吸附富集在捕集柱上，然后經(jīng)快速升溫將揮發(fā)性有機(jī)物解析并由氬氣或其它惰性氣體（載氣）傳輸至氣相色譜儀（GC），經(jīng)氣相色譜柱分離后進(jìn)入色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)分析。以色譜保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，測(cè)定水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。
二、試劑和材料
1、空白試劑水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設(shè)備制備的水。
使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無(wú)干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。
2、甲醇（CH3OH）：色譜純。
3、19種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：各組分濃度ρ=2000mg/L，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照說(shuō)明書(shū)要求保存。
4、揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液：各組分濃度ρ=2000µg/L，用甲醇（5.2）稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）。
5、吹掃氣和載氣：氬氣（或其他惰性氣體），純度≥99.999%。
三、儀器和設(shè)備
1、氣相色譜儀：樣品傳輸管線使用惰性化材質(zhì)。可程序升溫的色譜柱，具備可檢測(cè)低至µg/L的檢測(cè)器，具有實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)上傳和質(zhì)量控制功能，具備在網(wǎng)絡(luò)、電路故障恢復(fù)后，自動(dòng)補(bǔ)傳缺失數(shù)據(jù)功能。
2、吹掃捕集裝置：可直接連接氣相色譜儀，具備測(cè)量水溫傳感器及可設(shè)置的頂空時(shí)間，管路凈化時(shí)間和采樣時(shí)間功能。具吸附管和熱脫附功能。吸附劑為T(mén)enax GR/硅膠/活性炭三元復(fù)合吸附劑，或者其它等效吸附劑。
3、毛細(xì)管色譜柱：HP-1， 30m×0.32mm×4.0µm（100%二甲基聚硅氧烷固定相），或使用其它等效毛細(xì)管氣相色譜柱。
4、微量注射器：100L；刻度吸管：1ml，2ml，5ml和10ml。
5、采樣杯：帶有進(jìn)水口，出水口和溢流口，可定量1.5L，用于自動(dòng)采集試樣。
6、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
四、校準(zhǔn)曲線的建立
將標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.4）逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥赡繕?biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻，按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、峰面積響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。
