6、明確恒流、恒壓模式
隨著柱溫箱程序升溫,色譜柱內(nèi)壓力升高。
在恒壓系統(tǒng)中,氣相色譜儀將流量相應減少以保持恒定的柱頭壓。這樣做會推后保留時間,并因流量偏離了最佳線速度而降低效率。
在恒流模式下,儀器通過增加壓力來保持恒定柱流速(具有最佳線速度)。 保留時間更短,效率更高。
恒定壓力和恒定流量兩種模式會產(chǎn)生兩種不同的保留時間和峰形。因此運行前設定好哪種模式會直接影響結(jié)果。
7、避免水分進入到非極性柱
對于某些樣品類型,可能無法避免將水分帶入到柱子中, 因此需要確保您使用的色譜柱可以允許水分進入。 有些色譜柱,比如DB-1,隨著柱子逐漸變得非極性,,不再對水有吸附,進而不再具有分離能力。所以對于水分相關(guān)進樣,盡可能使用固定相極性最強的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。
色譜柱是否耐水,要仔細查看廠家說明。
8、正確選擇點火所需氣體流量比例
(1)請注意點火期間關(guān)閉尾吹氣。
(2)氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1:10的常規(guī)比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。
(3)請?zhí)貏e注意,設定之后如有條件最好用流量計測量一下設定流量。
(4)點火成功后逐步增加尾吹氣流量。
9、注意色譜柱的存放
(1)色譜柱的固定相容易氧化,務必在存放時先通入惰性氣體后密封兩端以防止空氣進入柱子。
(2)同時將色譜柱存儲在柱盒中并放置在陰暗處,避光
10、做好氣源監(jiān)測
多數(shù)情況下氣瓶與實驗室有一定的距離。對氣體鋼瓶使用情況的記錄與監(jiān)測十分必要。
系統(tǒng)出現(xiàn)問題時首先需要引起注意的便是檢查氣源是否正常。