對于氣相色譜儀尾吹氣,前面章節(jié)我們譜析儀器色譜技術(shù)人員有所介紹,但由于水平所限不盡全面,本節(jié)我們重新歸攏總結(jié)分享給大家參考。
1、什么是尾吹氣?
尾吹氣是從氣相色譜儀中色譜柱后直接進入檢測器的一路氣體,一般情況下是載氣的一個支路氣體。
2、什么情況下需設(shè)定尾吹氣?為什么需要尾吹氣?
色譜柱與氣相色譜儀檢測器連接處有一個死空間,稱為柱后死體積,這是由檢測器的體積、形狀引起的。這個死體積會嚴重影響毛細管柱的柱效和色譜峰形。當然填充柱分離時因載氣流量大,柱后死體積其影響就很小,因而填充柱可不加尾吹氣;毛細管柱分離時就需要加尾吹氣,使樣品快速到達檢測器,消除柱后死體積的影響,保證檢測器高靈敏度工作。
3、尾吹氣對分離測定有什么影響?常用檢測器尾吹氣流量該如何設(shè)定?
毛細管柱設(shè)置尾吹氣,保證了檢測器的好的工作條件,能快速將樣品組分吹送入檢測敏感區(qū),消除了檢測器死體積的柱外效應(yīng),從而消除了柱后死體積對分離測定的影響,因而達到了改善氣相色譜儀柱效和色譜圖峰形的效果。
對于毛細管柱,尾吹氣是一路非常重要的氣體,要根據(jù)所用氣相色譜儀檢測器類型和色譜柱的內(nèi)徑尺寸,來確定設(shè)置的尾吹氣流量。同時,有時候為了分析的需要,需要儀器在比平常更高靈敏度條件下工作,還需要進一步優(yōu)化尾吹氣等各路氣體。
一般情況下, FID、FPD、NPD載氣流量與尾吹氣流量之和約30mL/min。當用大口徑(0.53mm)毛細管柱時,柱內(nèi)流量上限可達到15mL/min,因此需要15—25mL/min以上的尾吹氣。而ECD尾吹氣一般選30~60mL/min之間為佳。
尾吹氣流量太小,靈敏度提高,有可能會出現(xiàn)峰形拖尾、分離效果稍差;尾吹氣大,分離效果好,靈敏度降低。所以需要結(jié)合樣品的分離情況具體考慮,如果分離對象容易分開,但各個組分濃度很低時,應(yīng)優(yōu)先考慮靈敏度,選擇小流量尾吹氣;如果分離對象各個組分濃度高,且組分難分開,就要優(yōu)先考慮分離效果,選擇大流量尾吹氣。
當然,對于不同氣相色譜儀廠家的儀器,檢測器的池體大小可能有差別,因此尾吹氣流量有所差別,要達到同樣的分離效果,池體大的檢測器需要的尾吹氣大,反之就要小些。
假如,假設(shè)色譜柱末端到檢測器之間有12µL的死體積,當填充柱以36mL/min的載氣流速通過時需要0.02s,而毛細管柱以1mL/min的載氣流速通過時則需要0.72s,所需時間是填充柱的36倍。對于填充柱,0.02s的停留時間不影響柱效和峰形,但是對于毛細管柱,0.72s的停留時間對柱效和峰形會帶來很大的影響,因此毛細管柱因鏈接困難造成死體積大,一般要加尾吹氣。
因為,總結(jié)來說尾吹氣對分離測定的直接影響表現(xiàn)在以下兩點:
一、提高檢測器響應(yīng)值和響應(yīng)速度;
二、改善色譜峰形。