氣相色譜儀具有一個能夠讓載氣連續(xù)運行并管路密閉的氣路系統(tǒng)。它的進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室進(jìn)樣裝置,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后就能夠快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。溫度控制是氣相色譜儀設(shè)備在進(jìn)行分析時的一個重要的指標(biāo),它會直接影響色譜柱的分離效能以及檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制主要是指對汽化室、檢測器、色譜柱箱等處的溫度控制,尤其是其對色譜柱溫度控制的要求很高。
溫度是氣相色譜分析的重要操作參數(shù)之一。它直接影響著色譜柱的選擇性、分離度以及檢測器的基線穩(wěn)定性。由于汽化室、色譜柱和檢測器各自有不同的作用,因此,在色譜分析中亦有三種不同的溫度變數(shù)的操作以及相應(yīng)的三種各自的溫度控制器。除此之外,還有其他附加設(shè)備如熱電偶的冷端補(bǔ)償、超溫保護(hù)等。
溫度控制的基本原理就是使恒溫箱散失的熱量能及時地由適量的熱源來補(bǔ)充。當(dāng)供給和失去的熱量平衡時,溫度就維持在一個恒溫點上。根據(jù)這一要求,可以通過不同的方法來實現(xiàn)。在氣相色譜儀上主要是采用電加熱控制法。
(1)氣相色譜儀氣化室進(jìn)樣口溫度
汽化室的作用是將液體樣品瞬間汽化為蒸汽。它實際上是一個加熱器,通常采用金屬塊作加熱體。當(dāng)用注射器針頭直接將樣品注入熱區(qū)時,樣品瞬間汽化,然后由預(yù)熱過的載氣在汽化室前部將汽化的樣品迅速帶入色譜柱內(nèi)。氣相色譜分析對汽化室的要求是汽化室熱容量要大,溫度要足夠高,汽化室體積盡量小,無死角,以防止樣品擴(kuò)散,減小死體積,提高柱效。進(jìn)樣口溫度一般高于被測樣品中沸點蕞高組分的沸點20℃以上。
(2)氣相色譜儀檢測器溫度
熱導(dǎo)檢測器的溫度控制:室溫要加到20℃至399℃??販氐木炔淮笥?plusmn;0.1℃。氣相色譜儀其它加熱單元的溫度控制:室溫指標(biāo)參數(shù)加到20℃至399℃??販氐木炔淮笥?plusmn;0.2℃。
氫火焰離子化檢測器的檢測限不大于2×10-11g/s;噪聲值不大于0.015mv;漂移值不大于0.1mv/h;啟動時間則不大于一個半小時。熱導(dǎo)檢測器靈敏度為S≥3000mv.ml/mg,噪聲值不大于0.035mv;漂移值不大于0.15mv/h; 啟動時間則不大于兩個半小時。
(3)氣相色譜儀色譜柱箱溫度
控溫的范圍:室溫指標(biāo)參數(shù)一般要加到8℃至350℃(以1℃為增量任設(shè)),指標(biāo)參數(shù)的設(shè)定上限參數(shù)可達(dá)399℃有效,雖然可以使用但不能夠保證指標(biāo)。
控溫的精度:不大于±0.1℃。
溫度的梯度:柱有效區(qū)域內(nèi)不大于的百分比為±1%。
程序的升溫:一般為8階。譜析儀器GC-18型氣相色譜儀則在8-22階,通過程序設(shè)定可以達(dá)到無限級程升。
升溫的速率:一般在0.1至42℃/min(以0.1℃為增量任設(shè));快速升溫速率在0.1至80℃/min。
降溫的速率:柱室溫度從300℃降至50℃時間不大于4分鐘。能夠自動后開門降溫功能。
時間的設(shè)定:一般為9999.9分鐘。
(4)氣相色譜儀其它加熱單元溫度控制:室溫一般也要加到20℃—399℃的指標(biāo)參數(shù)??販鼐纫膊灰笥?plusmn;0.2℃為準(zhǔn)。