為更好的為色譜工作者提供快捷優(yōu)質(zhì)服務(wù),技術(shù)人員整理了搞定氣相色譜儀的25個小妙招分享給大家參考。
(1)氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時必須采取相應(yīng)措施;
(2)FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時,毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔,柱端面略低于噴咀口1~2mm為,這樣可保證柱效;
(3)氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動,若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥;
(4)柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的高使用溫度,檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;
(5)TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,具體請參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;
(6)氣相色譜儀使用時,務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài),應(yīng)處在正確的位置,例如使用FID時,鈕子開關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開位置;否則在面板按鍵操作時一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;
(7)熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機(jī)后重新啟動操作時,應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;
(8)使用熱導(dǎo)檢測器時,必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會因不通氣而被燒壞;
(9)更換汽化室硅橡膠墊時,務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;
(10)用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時,取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致,才能保證分析的重復(fù)性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會造成熱導(dǎo)元件損壞;
(11)載氣2路,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細(xì)柱(也可做填充柱),做毛細(xì)柱時,穩(wěn)流閥應(yīng)全打開為佳,毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié),保證分流流量調(diào)節(jié)時,毛細(xì)柱流量不變;載氣1路做填充柱時,穩(wěn)壓閥全打開,用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,可在出口處用皂膜流量計或浮子流量計測量;
(12)在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,延長使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;
(13)氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時,必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測器系統(tǒng),是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源。
(14)色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;
(15) 在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時,用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,長50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機(jī)物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥;
(16)為了保證FID在高靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類)雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響;高溫使用汽化室時,進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路;
(17)TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計來測定外,還可在主機(jī)左側(cè)外裝一只6~60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計來連續(xù)監(jiān)視;
(18)FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后,可能會污染噴咀或檢測器座,就需拆洗,重新安裝。復(fù)原時,必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰,如果噴咀口低于極化極,將會造成噪音增大;噴咀口高于極化極,將降低檢測靈敏度;
(19)氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長儀器壽命;
(20)在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對色譜柱進(jìn)行活化處理,長期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮?dú)饬髁?0~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液高使用溫度低10℃左右,對氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?;罨瘯r間一般3~4小時,然后自然冷卻(氮?dú)馊栽诹魍?。柱子活化時,必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來,防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測器系統(tǒng)造成污染;
(21)開機(jī)使用FID時,必須先通載氣、空氣,再開溫度控制,待檢測器溫度超過100℃時才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時,必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時在FID溫度低于100℃時就通氫氣點(diǎn)火,或關(guān)機(jī)時不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降,會造成基線不穩(wěn);
(22)FID點(diǎn)火后,由于基始電流的作用,點(diǎn)火后電壓會高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;
(23)FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑(硅膠、分子篩類),用以保持放大器輸入級的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響,使用一段時間后,應(yīng)更換干燥劑或?qū)⒃瓉矸旁诶锩娴母稍飫┤〕觯?50℃下烘烤(活化)二小時再回用,這樣可降低噪音,保證基線穩(wěn)定性;
(24)嚴(yán)禁柱溫超過固定相中固定液允許的使用溫度,一般柱溫低于允許使用溫度;
(25)氣相色譜儀在關(guān)機(jī)時,先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。